Facultad de Ciencias Experimentales (Jaén)
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Examinando Facultad de Ciencias Experimentales (Jaén) por Autor "Alcántara-Durán, Jaime"
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Ítem Optimización de un método para la determinación de una mezcla de compuestos orgánicos en suplementos alimenticios mediante HPLC(Jaén: Universidad de Jaén, 2016-02-19) Alcántara-Durán, Jaime; Ortega-Barrales, Maria-del-Pilar; Universidad de Jaén. Química Inorgánica y Orgánica[ES] En este trabajo se ha desarrollado un método para la determinación de 6 vitaminas hidrosolubles del grupo B, estas son: B1 (tiamina), B2 (riboflavina), B3 (nicotinamida), B5 (ácido pantoténico), B6 (piridoxina) y B7 (biotina) en cuatro suplementos alimenticios diferentes, en forma de zumos de frutas y grageas. El método desarrollado parte de una preparación de muestra basada en una extracción mediante digestión ácida-enzimática y una extracción líquido-líquido con metanol, para muestras líquidas, y una extracción sólido-líquido para muestras sólidas. Tras la preparación de la muestra por el procedimiento correspondiente, los extractos fueron analizados mediante cromatografía líquida de alta resolución/espectrometría de masas de trampa iónica tridimensional con ionización por electrospray (HPLC/ESI+MS). La ionización de los analitos se realizó en modo de ion positivo (PI). La identificación y confirmación de los compuestos de interés se basó en las medidas de masa de los iones seleccionados para cada compuesto, generalmente la molécula protonada y un fragmento de gran intensidad. La separación cromatográfica se llevó a cabo en una columna de gel de sílice C18 en fase reversa (125 mm x 3 mm). Respecto a la fase móvil, se trabajó en modo de gradiente de elución, empleando metanol y una disolución acuosa heptafluorobutírico (5 mM) de Optimización de un método para la determinación de una mezcla de compuestos orgánicos mediante HPLC 2 ácido, el cual actuaba como formador de pares iónicos. El pH de la fase móvil se sitúa en torno a 2.4 0,2. Para la cuantificación se utilizó como patrón interno taurina. Se estudió el rango dinámico lineal de 0.05 a 20 ppm, y se alcanzaron límites de detección de 0,021 a 1,520 ppm para el modo full scan, y de 0,015 a 0.303 ppm para el modo MRM.