Análisis multiresiduo de medicamentos veterinarios en muestras de leche mediante cromatografía de líquidos de elevada eficacia acoplada a espectrometría de masas en tándem

Abstract

El uso de antimicrobianos en la alimentación animal se está convirtiendo en un problema mundial relacionado con la inocuidad de los alimentos y la salud pública. Este trabajo propone un método de análisis multiresiduo para la detección y cuantificación de medicamentos veterinarios en leche para asegurar el cumplimiento de la legislación vigente. Se determinaron 66 compuestos pertenecientes a diferentes clases de drogas veterinarias, entre las que destacan: macrolidos, sulfonamidas, quinolonas, penicilinas, AINEs, cefalosporinas, corticosteroides, nitroimidazoles, benzimidazoles, β-agonistas, entre otros. Su determinación fue llevada a cabo mediante Cromatografía de Líquidos de Ultra Elevada Eficacia acoplada a un Espectrómetro de Masas en Tándem (UHPLC-MS/MS) con analizador de Triple Cuadrupolo (QqQ) equipado con una interfase de electrospray (ESI) operando en modo positivo. Estos compuestos fueron caracterizados a través de la masa del ión precursor ([M+H]+), las masas de sus dos fragmentos mayoritarios y su tiempo de retención. Además, se han evaluado dos tratamientos de muestra comerciales e innovadores: Extracción en Fase Sólida con cartuchos Oasis HLB PRiME y Extracción en Fase Sólida Dispersiva con la utilización de EMR-Lipid como sorbente. Finalmente, se han analizado 24 muestras de leche de diferentes marcas comerciales, obtenidas en supermercados locales, para comprobar la presencia de estos compuestos.

The antibiotic usage in food animals is indeed becoming a global issue associated with food safety and public health. A multiresidue method has been proposed for the determination of veterinary drugs in milk, to assure that the legal limits are being respected. A total of 66 veterinary drugs investigated belonged to macrolides, sulfonamides, quinolones, penicillins, NSAIDs, cephalosporins, corticosteroids, nitroimidazoles, benzimidazoles, β-agonists, among others. They were determinated by Ultra-High Performance Liquid Chromatography coupled to Mass Spectrometry in Tandem (UHPLC-MS/MS) with Triple Quadrupole analyzer (QqQ) equipped with an electrospray interface (ESI) operating in positive ion mode. These compounds were characterized by its precursor ion mass ([M+H]+ ), mass of their two main fragments and retention time. Furthermore, two commercial and innovative techniques of sample preparation have been evaluated, in one hand Solid Phase Extraction with Oasis HLB PRiME Cartridges and, in the other hand, Dispersive Solid Phase Extraction with the sorbent EMR-Lipid. In order to check the presence of veterinary drugs in real samples 24 commercial milks, obtained from local supermarkets, have been analyzed.