Examinando por Autor "Melguizo Guijarro, Manuel"
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Ítem Compuestos aromáticos policíclicos no-fusionados para funcionalización no-covalente de superficies grafénicas(2024-09-10) Parrilla Navarro, Javier; Melguizo Guijarro, Manuel; Chica Armenteros, José Juan; Universidad de Jaén. Química Inorgánica y Orgánica[ES] Se han comparado las capacidades de funcionalización no-covalente de dos agentes de funcionalización (AF) basados en dos diferentes unidades aromáticas de anclaje. En uno, la unidad de anclaje, plana y rígida, es un sistema de pireno; en el otro la unidad de anclaje, derivada de 2,4,6-trifenil-s-triazina, es conformacionalmente flexible. Para ello se sintetizaron los dos AFs, se estudió su comportamiento en espectroscopía UV-Vis y se realizaron experiencias de adsorción (cinéticas e isotermas) sobre nanotubos de carbono multipared grafitizados. Los datos de adsorción se ajustaron bien a isotermas de Langmuir y permitieron determinar que tanto la capacidad máxima de adsorción como la velocidad del proceso es mayor para el derivado flexible de 2,4,6-trifenil-s-triazina que para el rígido de pireno. De esta manera se rompe el paradigma actual de diseño de AFs de materiales grafénicos, basado en sistemas aromáticos políclicos fusionados planos y rígidos, en favor de sistemas aromáticos flexibles planarizables.Ítem Design and preparation of bismuth oxyhalide based nanomaterials(2021-02-11) Saeed Tarek Mohammed, Ebtisam; Melguizo Guijarro, Manuel; Godino Salido, Ma Luz; Universidad de Jaén. Química Inorgánica y Orgánica[EN]Bismuth oxyhalides, namely BiOX (X = Cl, Br, I), with tunable band gaps have recently emerged as potentially more effective alternative in the photocatalytic field to the traditional TiO2 based photocatalysts due to the interesting structure dependent photocatalytic performance that arises from their distinctive layered structure. Nevertheless, BiOX still give rise to photogenerated carriers easy to recombine. Hence, several strategies have been adopted to enhance their photoactivity, and it will be discussed in the literature review of this work. Moreover, new BiOX based materials have been prepared by heterojunction of BiOX and amino- functionalized multiwall carbon nanotubes (MWCNTs-Tren), and characterized by X-ray diffraction (XRD) and Scanning electronic microscopy (SEM). The results show that the obtained MWCNTs-Tren/BiOX composites possess a good hybridization between BiOX and a suitable amount of MWCNTs-Tren, which could increase the photocatalytic activity of Bismuth oxyhalides.Ítem Estudios preliminares de funcionalización de materiales grafénicos con un derivado de perilenodiimida.(Jaén: Universidad de Jaén, 2018-12-11) Moreno Cózar, Marina; Melguizo Guijarro, Manuel; García Gallarín, Celeste; Universidad de Jaén. Química Inorgánica y Orgánica[ES] Se ha conseguido, a través de una síntesis multietapa, sintetizar un derivado de perilenodiimida con cadenas laterales derivadas de la estructura de dietilentriamina y alta solubilidad en medios orgánicos. Este compuesto consta de un núcleo aromático y dos brazos alifáticos que están diseñados para, previa retirada de los grupos protectores que bloquean las aminas primarias, presentar una excelente capacidad complejante de metales. Se ha estudiado también su capacidad de funcionalización de materiales de tipo grafénico, concretamente de nanotubos de carbono de pared múltiple, por interacción no covalente de tipo 1t-1t entre la superficie del material grafénico y el núcleo aromático de perileno obteniéndose unos excelentes resultados.Ítem Funcionalización de láminas de grafeno con polietilenimimas hiperramificadas (PEI)(Jaén: Universidad de Jaén, 2018-03-05) López-Rosa, Cristina; Melguizo Guijarro, Manuel; García Gallarín, María Celeste; Universidad de Jaén. Química Inorgánica y Orgánica[ES] Se ha injertado polietilenimina hiperramificada (HBPEI) en la superficie de óxido de grafeno (GO) mediante distintos procedimientos. El análisis de resultados nos permitió conocer bajo qué condiciones de reacción obtenemos una mayor cantidad de HBPEI en la superficie de GO, así como los tipos de reacciones que tienen lugar durante el proceso. Las condiciones de reacción estudiadas incluyeron disolventes, temperatura y tiempo de reacción. La optimización de las condiciones nos ha permitido obtener un material híbrido constituido por un 31 % de HBPEI y una cantidad de oxígeno inferior al 40 % del oxígeno presente en el GO. La estructura de estos nuevos materiales se analizó mediante análisis elemental, espectroscopía infrarroja y resonancia magnética nuclear de 13C en estado sólido, concluyendo que la HBPEI se enlaza al GO a través de enlaces imina y amida, además de los enlaces a carbono saturado por reacción con los epóxidos ya publicados.Ítem Funcionalización no-covalente de materiales grafénicos con perilenobisimidas insolubles(Jaén: Universidad de Jaén, 2021-07-09) Martínez Herreros, Carmen María; Melguizo Guijarro, Manuel; Cruz Sánchez, Rubén; Universidad de Jaén. Química Inorgánica y Orgánica[ES] Este trabajo se centra en la derivatización del dianhídrido del ácido 3,4,9,10-perilenotetracarboxílico (PTCDA) mediante reacciones de aminólisis empleando aminas volátiles, a fin de obtener un derivado soluble que permita su fácil adsorción en superficies 2D grafénicas y pueda ser fácilmente derivatizable mediante procesos térmicos post-adsorción. Las propiedades adsortivas del compuesto obtenido se han estudiado en isopropanol mediante la realización de cinéticas e isotermas de adsorción en nanoplatelets de grafeno y en nanotubos de carbono, obteniendo un alto grado de adsorción de este derivado en ambos adsorbentes. La adecuada solubilidad de este derivado, su alta capacidad de adsorción en superficies grafénicas y la volatilidad de las aminas empleadas, que facilitaría un tratamiento térmico post-adsorción hacen de este compuesto un candidato muy prometedor para la funcionalización no-covalente de superficies grafénicas.Ítem Laboratorio de síntesis y determinación estructural de compuestos orgánicos: guía docente(2024) Universidad de Jaén. Grado en Química; Cobo Domingo, Justo; Díaz Costa, Iván; Melguizo Guijarro, ManuelGuía docente de la asignatura para el curso académico vigenteÍtem Preparación de películas conductoras transparentes basadas en materiales de carbón(Jaén: Universidad de Jaén, 2017-02-24) Vernet-García, Joan; López de la Torre, María Dolores ; Melguizo Guijarro, Manuel; Universidad de Jaén. Química Inorgánica y Orgánica[ES]En este trabajo se ha tratado de formar una película conductora semitransparente basada en nanotubos de carbono sobre la superficie de un vidrio. Para ello se ha realizado una funcionalización covalente del vidrio con un alcoxisilano en cuyo extremo se encuentra un grupo amino primario al cual se le ha introducido un derivado de naftaleno electrón-deficiente sobre el que se fijarán los nanotubos de carbono. Con el fin de aumentar la densidad de funcionalización final del vidrio con el derivado de naftaleno electrón-deficiente, se realizó una polimerización lineal del mismo sobre la superficie del vidrio mediante reacción con una bisamina. También se realizó una reacción sobre la superficie del vidrio con una poliamina de peso molecular intermedio con la finalidad de aumentar la densidad de grupos amino en la superficie del vidrio y, por tanto, la cantidad de grupos electrón-deficientes sobre dicha superficie.Ítem Preparación eficiente de nanopartículas de Pt soportadas sobre materiales grafénicos(Jaén: Universidad de Jaén, 2018-12-11) Moreno_Robles, Antonio; Melguizo Guijarro, Manuel; García Gallarín, Celeste; Universidad de Jaén. Química Inorgánica y Orgánica[ES] Este trabajo estudia el desarrollo de un método para la formación de nanopartículas de platino metálico sobre óxido de grafeno (GO); material con potencial aplicabilidad catalítica en procesos de generación de hidrógeno. Primero se ha procedido a la funcionalización covalente de GO con polietilenimina hiperramificada (HBPEI), y captura de platino (11) por formación de complejos debido, tanto a la abundancia de grupos amino del material híbrido como a la disposición 1-4 de los nitrógenos. Y, a partir de este material, se han ensayado distintos métodos de reducción de Pt (11) a Pt (O): fotorreducción, reducción térmica y mediante borohidruro de sodio. Con este procedimiento se ha conseguido un importante control del tamaño de las nanopartículas (3,51 nm) así como un grado de reducción del 50% del platino retenido.Ítem Química de polímeros: guía docente(2024-2025) Universidad de Jaén. Máster Interuniversitario en Química Aplicada; Melguizo Guijarro, Manuel; Bermejo Román, Ruperto; Llorent Martínez, Eulogio José; Moreno Carretero, Miguel NicolásGuía docente de la asignatura para el curso académico 2023-2024.Ítem Síntesis de bolaanfifilos de núcleo central aromático para interaccionar con sistemas grafénicos.(Jaén: Universidad de Jaén, 2016-07-18) Navarrete_Segado, Pedro_Jesús; García Gallarín, Celeste; Melguizo Guijarro, Manuel; Universidad de Jaén. Química Inorgánica y Orgánica[ES]En el presente estudio se ha investigado la interacción que se produce durante la adsorción de un compuesto bolaanfífilo derivado de la Naftalenodiimida (NDI) por parte de nanotubos de carbono multicapa (MWCNT). El derivado usado tiene el núcleo aromático de la naftalenodiimida al que se le une dos brazos alifáticos que acaban en sendas unidades de morfolina cuyos átomos de nitrógeno se encuentran cuaternizados. La síntesis de este bolaanfífilo, del que tan sólo existe una referencia en la literatura, se llevó a cabo en dos etapas a partir de precursores comerciales asequibles. Aunque primeramente se intentó la síntesis de un bolaanfífilo con núcleo heteroaromático de s-tetrazina, los problemas que encontramos en su síntesis nos hicieron optar por la preparación y el estudio del derivado de NDI. Fueron estudiadas tanto la cinética como la isoterma de adsorión. Los datos obtenidos de la isoterma siguen el modelo de Langmuir. La capacidad máxima de adsorción (Xm) fue de 0.2015 mmol/g y la constante de adsorción de Langmuir es de 218.57 L/mmol. Se estudió también la cinética de adsorción del compuesto citado en MWCNT. La adsorción sigue un modelo cinético de pseudo-segundo orden con una constante de velocidad (k2) de 42.68 g/h·mmol. Considerando sólo la adsorción del nucleo central aromático obtenemos una ocupación de 105.42 m2/g MWCNT, es decir, un 90.11% de los 117 m2/g MWCNT totales que poseen los nanotubos comerciales usados para el estudio. Mediante el cálculo del área de la molécula de adsorbato se ha podido confirmar que es solamente el núcleo aromático el que se une a la superficie de los MWCNTs mediante un fenómeno π-stacking entre la nube π del núcleo de la molécula y la de la superficie del nanotubo quedando la molécula en una conformación donde los brazos alifáticos se sitúan en posición vertical a la superficie. Este estudio es una primera aproximación a la interacción entre compuestos bolaanfífilos con sistemas grafénicos que nos servirá de base tanto para buscar nuevas formas de producción de grafeno como para buscar funcionalizaciones de materiales grafénicos mejor adaptadas a posibles aplicaciones.Ítem Síntesis y caracterización de bolaanfífilos con diversos núcleos aromáticos(Jaén: Universidad de Jaén, 2018-03-05) Mañas-Villar, María; Melguizo Guijarro, Manuel; García Gallarín, María Celeste; Universidad de Jaén. Química Inorgánica y Orgánica[ES] La funcionalización no covalente de materiales de base grafénica permite introducir grupos funcionales variados sobre su superficie sin alterar la estructura del esqueleto carbonado de las láminas grafénicas. En este trabajo de fin de grado hemos sintetizado y caracterizado dos nuevos bolaanfífilos de igual brazo pero distinto núcleo aromático, ambos diseñados para establecer interacciones de tipo n-n con las superficies grafénicas efectivas. De estas dos nuevas moléculas así como de un derivado de naftalenodiimida similar, se ha estudiado también su comportamiento en disolución acuosa con la intención de conocer cuál de tres núcleo es el la más recomendable para su utilización en posteriores trabajos de adsorción sobre materiales grafénicos modificados. Las buenas características observadas en uno de los compuestos sintetizados nos lleva a concluir que el núcleo de 3,6-difeniltetrazina es un buen candidato para construir nuevos compuestos dirigidos a funcionalización no covalente de superficies grafénicas.Ítem Síntesis y caracterización estructural de receptores iónicos con doble capacidad de complejación derivados de 2-amino-5-nitrosopirimidinas. Funcionalización de nanotubos de carbono con estos receptores(Jaén: Universidad de Jaén, 2016-02-17) Martínez-Martínez, Juan-Carlos; García Gallarín, María Celeste; Melguizo Guijarro, Manuel; Universidad de Jaén. Química Inorgánica y Orgánica[ES] Se persigue la síntesis de moléculas para funcionalizar superficies grafénicas. Esta funcionalización será llevada a cabo mediante funcionalización no covalente que consiste en la interacción π-π entre centros arénicos de una superficie grafénica y una base aromática de moléculas pequeñas previamente funcionalizadas. Nuestras moléculas objetivo están constituidas por tres fragmentos conectados que tienen diferente función: 1) una unidad de anclaje a la superficie del carbón basada en un derivado de 2-amino-5-nitrosopirimidina; 2) una unidad funcional que son dos aminas del tris(2-aminoetil)amina (TREN) que mantiene las propiedades complejantes de iones metálicos que tenía antes de ser anclada a la superficie del carbón; 3) las dos unidades anteriores se encuentran conectadas a través de un separador alifático. Las moléculas de nuestro objetivo, tienen una unidad funcional basada en un fragmento de dietilentriamina, escogido por las buenas propiedades complejantes de algunos metales, como Pd y Pt. La estrategia de síntesis va a consistir en la conexión de un fragmento de TREN a un derivado de 2-amino-5-nitrosopirimidina a través de una reacción de sustitución nucleofílica aromática efectuada por uno de los grupos amino del TREN. Para conseguir una monosustitución selectiva de la unidad de TREN se ha protegido una de sus aminas primarias con tritilo y las otras dos con tert-butoxicarbonilo (Boc) y a continuación se ha llevado a cabo la eliminación del tritilo y su separación del TREN-di-Boc. De esta manera obtenemos una amina libre capaz de unirse a la base de pirimidina. Mediante esta estrategia hemos logrado un procedimiento de preparación de TREN-di-Boc que no necesita separaciones cromatográficas costosas y es escalable a preparaciones multigramo. Posteriormente hemos comprobado que este compuesto (TREN-di-Boc) es aplicable a la sustitución de grupos metoxilo en 2-amino-4,6-dimetoxi-5-nitrosopirimidina y que el producto de sustitución puede someterse a desprotección de Boc en medio ácido (con HBr acuoso) manteniendo la estructura de la nitrosopirimidina sin alterar. En este TFG se ha conseguido sintetizar y caracterizar estructuralmente tres compuestos nuevos y se ha puesto a punto un procedimiento nuevo de desprotección de N-tritilo en presencia de grupos N-Boc.Ítem Synthesis, structural characterization and adsorption on carbon nanotubes of 3,6- diphenyl-1,2,4,5-tetrazine derivatives(Jaén: Universidad de Jaén, 2014-07-07) López-Puertollano, Daniel; García Gallarín, María Celeste; Melguizo Guijarro, Manuel; Universidad de Jaén. Química Inorgánica y Orgánica[ES]Partimos de la hipótesis de que la alta deficiencia electrónica del anillo aromático de 1,2,4,5-tetrazina favorecería su interacción pi-pi con superficies de tipo grafénico y, por tanto, sus derivados serían apropiados para llevar a cabo funcionalizaciones no covalentes de dichas superficies. Para comprobar nuestra hipótesis se han sintetizado y caracterizado estructuralmente varios derivados de 1,3 difenil 1,2,4,5 tetrazina y se ha utilizado uno de ellos, el más soluble en agua, como adosrbato en ensayos de adsorción sobre la superficie de nanotubos de carbono multipared. Los resultados de estos ensayos demuestran una adsorción rápida con una interacción fuerte de los derivados de tetrazina sobre la superficie grafénica de los nanotubos de carbono, confirmando así la hipótesis de partida.Ítem TRANSFORMACIÓN POST-ADSORCIÓN DE MOLÉCULAS LIGADAS NO-COVALENTAMENTE A SOPORTES GRAFÉNICOS.(Jaén: Universidad de Jaén, 2020-10-21) Abolafia Gea, Antonio; Melguizo Guijarro, Manuel; Cruz Sánchez, Rubén; Universidad de Jaén. Química Inorgánica y OrgánicaEl trabajo de fin de grado que se ha realizado consiste en la preparación de un derivado del ácido perilenotetracarboxílico que cumple con tres condiciones funcionales: i) es soluble en disolventes polares; ii) se puede adsorber sobre superficies grafénicas en proporciones altas; iii) puede transformarse térmicamente en un derivado de perilenotetracarboxílicodiimida. Su estructura se ha podido caracterizar empleando los procedimientos espectroscópicos habituales dada su buena solubilidad en disolventes orgánicos polares como metanol. Su adsorción sobre superficies grafénicas hasta alcanzar los 0.50 mmol/g en unos nanoplatelets de grafeno con área superficial específica de 800 m2/g se han podido realizar a partir de disoluciones del compuesto en isopropanol. Con la transformación térmica de este compuesto en perilenodiimidas, una vez adsorbido sobre superficies grafénicas, esperamos conseguir materiales grafénicos con funcionalización no-covalente que puedan tener aplicaciones en campos como tecnológicos como catálisis y electroquímica.